114457-94-2
114457-94-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
硼替佐米-B
硼替佐米中二
硼替佐米中間體
硼替佐米雜質(zhì)B
硼替佐米雜質(zhì)36
硼替佐米中間體2
硼替佐米中間體B
硼替佐米中間體二
1硼替佐米雜質(zhì)D
Bortezomib INT
Bortezomib INT B
Bortezomib impurity B
N-(2-pyrazinylcarbonyl)-
Bortezomib Acid Impurity
Bortezomib Intermediate 2
Bortezomib USP Impurity D
(S)-3-Phenyl-2-(pyrazine-2-carbox
N-Pyrazinylcarbonyl-L-phenylalanine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
73058-37-4
114457-94-2
以(吡嗪-2-羰基)-L-苯丙氨酸甲酯為原料合成(S)-3-苯基-2-(吡嗪-2-甲酰胺基)丙酸的一般步驟：將N-吡嗪甲酰基-L-苯丙氨酸甲酯（1.0g，3.51mmol）溶解于10mL丙酮中，在冰水浴冷卻下緩慢滴加2N NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至12~13。反應(yīng)過程中通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進度，2小時后反應(yīng)完成。隨后，在冰水浴條件下緩慢滴加鹽酸，調(diào)節(jié)pH至2~3，此時有大量白色固體析出。過濾收集沉淀，依次用水和乙醚洗滌，然后于空氣中干燥。最終得到0.89g白色固體產(chǎn)物，產(chǎn)率為93.6%，熔點為166-169℃。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（DMSO-d6, 300MHz）確認：δ 3.23（-CH2，m，2H），4.74（-CH，m，1H），7.16~7.25（-Ph，m，5H），8.74（-CONH，t，1H），8.86~8.89（-Pyz，t，2H），9.14（-Pyz，d，1H），13.06（-COOH，s，1H）。
參考文獻：
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