113882-33-0
中文名稱
3-甲基-5-硝基苯甲酸
英文名稱
3-Methyl-5-nitrobenzoic acid
CAS
113882-33-0
分子式
C8H7NO4
分子量
181.15
MOL 文件
113882-33-0.mol
更新日期
2025/07/21 08:59:26
113882-33-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-硝基-3-甲基苯甲酸3-甲基-5-硝基苯甲酸
3-硝基-5-甲基苯甲酸
英文別名
3-Methyl-5-nitrobenzoicaci3-Methyl-5-nitrobenzoic acid
5-Nitro-3-Methyl benzoic acid
Benzoic acid, 3-methyl-5-nitro-
3-Methyl-5-nitrobenzoic acid ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
有機(jī)原料：烴類硝化物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)174℃
沸點(diǎn)355.8±30.0 °C(Predicted)
密度1.392±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)3.55±0.10(Predicted)
外觀Light yellow to brown Solid
制備方法
方法1
99-12-7
113882-33-0
以3,5-二甲基硝基苯為原料合成3-甲基-5-硝基苯甲酸的一般步驟如下：將3,5-二甲基硝基苯（30g，0.198mol）在攪拌下加入吡啶（400ml）和水（250ml）的混合溶劑中，加熱至80°C。在0.75小時內(nèi)分批加入高錳酸鉀（KMnO4，62.7g，0.396mol），并在85°C-90°C下繼續(xù)加熱1.75小時。將熱反應(yīng)混合物通過硅藻土過濾，用熱水（150ml）洗滌硅藻土。將粉紅色濾液用幾滴偏亞硫酸氫鈉（NaHSO3）脫色，然后將溶液蒸發(fā)至干。將殘余物溶解于水（250ml）中，并用乙醚（2×90ml）進(jìn)行萃取。水層用濃鹽酸酸化后，用乙酸乙酯（3×120ml）萃取。合并有機(jī)萃取液，依次用磷酸二氫鈉（NaH2PO4）溶液和鹽水洗滌，經(jīng)無水硫酸鎂（MgSO4）干燥。使用乙酸乙酯/二氯甲烷/乙酸（25:25:1）的混合溶劑，通過二氧化硅墊洗脫粗產(chǎn)物，得到3-甲基-5-硝基苯甲酸（14.5g，收率40%），熔點(diǎn)為171°C-172°C。核磁共振氫譜（1H NMR，DMSO-d6）數(shù)據(jù)如下：δ2.51（單峰，3H）；8.17（單峰，1H）；8.30（三重峰，1H）；8.42（三重峰，1H）；13.58（寬峰，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US5478820, 1995, A