1138036-54-0
中文名稱
(2-氯-3-氟苯基)肼鹽酸鹽
英文名稱
(2-Chloro-3-fluorophenyl)hydrazine hydrochloride
CAS
1138036-54-0
分子式
C6H7Cl2FN2
分子量
197.03
MOL 文件
1138036-54-0.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20

基本信息
中文別名
2-氯-3-氟苯肼.鹽酸鹽(2-氯-3-氟苯基)肼鹽酸鹽
英文別名
2-chloro-3-fluorophenylhydrazine.HCl2-Chloro-3-fluoro hydrazine hydrochloride
(2-Chloro-3-fluorophenyl)hydrazine hydrochloride
Hydrazine, (2-chloro-3-fluorophenyl)-, hydrochloride (1:1)
制備方法
方法1

21397-08-0

1138036-54-0
以2-氯-3-氟苯胺為原料合成(2-氯-3-氟苯基)肼鹽酸鹽的一般步驟如下:參照例189的方法,向亞硝酸鈉(3.1g)的水(10mL)溶液中緩慢滴加2-氯-3-氟苯胺(5.0g)的濃鹽酸(70mL)溶液,保持反應(yīng)溫度在-20℃。在該溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物1.5小時。隨后,在-20℃下緩慢滴加氯化錫(II)(13g)的濃鹽酸(20mL)溶液,并將反應(yīng)混合物升溫至0℃繼續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)完成后,過濾混合物,依次用水和己烷洗滌所得固體,最后在減壓條件下干燥,得到目標(biāo)產(chǎn)物(2-氯-3-氟苯基)肼鹽酸鹽,為黃色粉末(4.3g,產(chǎn)率64%)。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR(DMSO-d6)表征:δ 6.91-7.02(2H,m),7.32-7.40(1H,m),8.35(1H,brs),10.23(2H,brs),未檢測到其他質(zhì)子信號。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2009/156642, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 67