152169-43-2

113512-57-5

以2,4-二氟苯基乙基碳酸酯（3.1g，16mmol）為原料，在0℃條件下，向硫酸（10mL）溶液中緩慢加入硝酸（0.78ml，19mmol），保持反應(yīng)溫度在0℃左右。反應(yīng)15分鐘后，加入冰冷的水（70mL）終止反應(yīng)，用乙酸乙酯（2×50mL）萃取產(chǎn)物。合并有機(jī)層，用鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮得到硝基產(chǎn)物，為濃稠糖漿狀。將該硝基產(chǎn)物溶于甲醇（20mL）中，加入固體碳酸氫鈉（4.0g，47mmol），室溫下攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，過(guò)濾混合物，濃縮濾液。將所得固體溶于水（20ml）中，用3M HCl溶液酸化至pH~5。用二氯甲烷（3×25mL）萃取產(chǎn)物，合并有機(jī)層，用鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮得到2,4-二氟-5-硝基苯酚（2.34g，收率84％）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，丙酮-d6）確認(rèn)：δ9.59（s，1H），7.78（t，J=7.2Hz，1H），7.45（t，J=10.4Hz，1H）；質(zhì)譜（ESI）m/z：176.0（M+H+）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2013/36232, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 00224

[2] Synthesis, 1997, # 12, p. 1446 - 1450

[3] Patent: EP755928, 1997, A1

2,4-二氟-5-硝基苯酚可作為有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體，用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過(guò)程和醫(yī)藥化工的合成。