112671-42-8
112671-42-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴-2-硝基碘苯
2-硝基-4-溴碘苯
5-溴-2-碘硝基苯
1-碘-2-硝基-4-溴苯
4-溴-1-碘-2-硝基苯
4-溴-1-碘-2-硝基苯(易制爆)
2-nitro-4-broMo-iodobenzene
4-bromo-1-iodo-2-nitrobenzene
Benzene, 4-broMo-1-iodo-2-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
875-51-4
112671-42-8
1. 在-30℃條件下，向三氟化硼乙醚絡(luò)合物（BF3·OEt2，16.0 mL，126.3 mmol）中緩慢滴加4-溴-2-硝基苯胺（6.50 g，30.0 mmol）的四氫呋喃（THF，100 mL）溶液，滴加時(shí)間為20分鐘。 2. 將反應(yīng)混合物在-30℃下繼續(xù)攪拌10分鐘。 3. 在15分鐘內(nèi)，向上述混合物中滴加叔丁基亞硝酸酯（tBuONO，13.0 mL，90%，109.3 mmol）的THF（81 mL）溶液。 4. 將反應(yīng)混合物緩慢升溫至-10℃，隨后滴加乙醚（Et2O，158 mL）。 5. 在-5℃下攪拌反應(yīng)混合物1小時(shí)，直至觀察到白色固體沉淀。 6. 過(guò)濾收集固體，并用乙醚洗滌，得到白色固體。 7. 將所得白色固體一次性加入至含有碘化鉀（KI，5.45 g，26.53 mmol）、碘（I2，7.16 g，13.27 mmol）和乙腈（MeCN，120 mL）的500 mL圓底燒瓶中。 8. 在室溫下攪拌混合物1.3小時(shí)，隨后用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液淬滅反應(yīng)。 9. 用硫代硫酸鈉（Na2S2O3，250 mL）水溶液洗滌反應(yīng)混合物，并用二氯甲烷（CH2Cl2，2×150 mL）萃取。 10. 合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，真空濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-溴-1-碘-2-硝基苯（8.61 g，收率88%）為黃色固體。
參考文獻(xiàn)：
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