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返回ChemicalBook首頁(yè)>CAS數(shù)據(jù)庫(kù)列表>1111638-74-4

1111638-74-4

中文名稱(chēng) 4-(3-碘-1H-吡唑-4-基)-2-(甲硫基)嘧啶
英文名稱(chēng) 4-(3-iodo-1H-pyrazol-4-yl)-2-(methylthio)pyrimidine
CAS 1111638-74-4
分子式 C8H7IN4S
分子量 318.14
MOL 文件 1111638-74-4.mol
1111638-74-4 結(jié)構(gòu)式 1111638-74-4 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
4-(5-碘-1H-吡唑-4-基)-2-甲基硫基嘧啶
4-(3-碘-1H-吡唑-4-基)-2-甲基硫代嘧啶
3-碘-4-(2-(甲硫基)嘧啶-4-基)-1H-吡唑
4-(3-碘-1H-吡唑-4-基)-2-(甲硫基)嘧啶
英文別名
4-(3-Iodo-1H-pyrazol-4-yl)
4-(3-iodo-1H-pyrazol-4-yl)-2-(methylthio)pyrimidine
3-Iodo-4-(2-(methylthio)pyrimidin-4-yl)-1H-pyrazole
4-(3-Iodo-1H-pyrazol-4-yl)-2-Methylsulfanyl-pyriMidine
Pyrimidine, 4-(3-iodo-1H-pyrazol-4-yl)-2-(methylthio)-

物理化學(xué)性質(zhì)

密度2.00
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C

安全數(shù)據(jù)

危險(xiǎn)性符號(hào)(GHS)GHS hazard pictograms
GHS07
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302-H315-H319
防范說(shuō)明P261-P305+P351+P338

制備方法

方法1
4-(2-(METHYLTHIO)PYRIMIDIN-4-YL)-1H-PYRAZOL-5-AMINE

956722-10-4

4-(3-碘-1H-吡唑-4-基)-2-(甲硫基)嘧啶

1111638-74-4

4-(5-Iodo-1H-pyrazol-4-yl)-2-(methylthio)pyrimidine (A)的制備:將NaNO2(20.0 g,0.29 mol)的水(150 mL)溶液緩慢加入4-[2-(methylthio)pyrimidin-4-yl]-1H-pyrazol-5-amine(50.0 g,0.24 mol)的冰醋酸(400 mL)和水(100 mL)混合溶液中,保持反應(yīng)溫度在-3°C至-1°C之間。隨后,向反應(yīng)體系中加入濃H2SO4(10 mL),并緩慢滴加碘化鉀(120.0 g,1.2 mol)和I2(123.0 g,0.48 mol)的水(200 mL)溶液。將反應(yīng)混合物加熱至50°C,維持2小時(shí)。反應(yīng)完成后,用氨水中和反應(yīng)液,過(guò)量的碘用Na2S2O3溶液處理。過(guò)濾收集沉淀,濾液用乙酸乙酯萃取。合并有機(jī)層,減壓濃縮,殘余物通過(guò)硅膠柱色譜(洗脫劑:THF:EtOAc = 4:1)純化,得到4-(5-iodo-1H-pyrazol-4-yl)-2-(methylthio)pyrimidine (A)(42.2 g,54.6%),為黃色固體。1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 8.55 (d, 1H), 8.35 (s, 1H), 7.55 (d, 1H), 2.55 (s, 3H)。

參考文獻(xiàn):

[1] Patent: WO2009/16460, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 40; 59

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