1083057-14-0
1083057-14-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
VX-809 (LUMACAFTOR)中間體
3-(6-氨基-3-甲基-2-吡啶基)苯甲酸叔丁酯
3-(6-氨基-3-甲基吡啶-2-基)苯甲酸叔丁酯
EOS-61004
VX-809 intermediate
tert-butyl 3-(6-amino-3-methylpyridin-2-yl)benzoat
3-(6-amino-3-methylpyridine-2-yl) tert-butyl benzoate
3-(6-Amino-3-methyl-pyridin-2-yl)-benzoicacidtert-butylester
3-(6-Amino-3-methyl-pyridin-2-yl)-benzoic acid tert-butyl es...
Tert-butyl 3-(6-amino-3-methylpyridin-2-yl)benzoate(For export only)
Benzoic acid, 3-(6-aMino-3-Methyl-2-pyridinyl)-, 1,1-diMethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1083057-13-9
1083057-14-0
以2-(3-(叔丁氧基羰基)苯基)-3-甲基吡啶-1-氧化物為原料合成3-(6-氨基-3-甲基吡啶-2-基)苯甲酸叔丁酯的一般步驟如下：將2-(3-(叔丁氧基羰基)苯基)-3-甲基吡啶-1-氧化物（1當(dāng)量）與吡啶（4當(dāng)量）在乙腈（8體積）中的混合溶液加熱至70℃。通過加料漏斗在50分鐘內(nèi)緩慢加入甲磺酸酐（1.5當(dāng)量）的乙腈（2體積）溶液，反應(yīng)溫度控制在75℃以下。加料完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物0.5小時。隨后將反應(yīng)混合物冷卻至室溫。通過加料漏斗加入乙醇胺（10當(dāng)量），攪拌反應(yīng)2小時后，加入水（6體積），并將混合物冷卻至10℃。繼續(xù)攪拌不少于3小時后，過濾收集固體產(chǎn)物。依次用水（3體積）、2:1的乙腈/水混合液（3體積）及乙腈（2×1.5體積）洗滌固體。將固體置于50℃的真空烘箱中干燥至恒重（重量變化小于1%），并保持輕微的氮氣流，得到3-(6-氨基-3-甲基吡啶-2-基)苯甲酸叔丁酯，為紅黃色固體，收率為53%。
參考文獻：
[1] Patent: WO2009/76142, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 54
[2] Patent: WO2009/73757, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[3] Patent: WO2010/37066, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 12; 28-29
[4] Patent: US2013/186801, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0371; 0372
[5] Patent: WO2013/185112, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00569