107512-34-5
107512-34-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶
4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶 107512-34-5
4-Chloro-3-methoxy-2-methylpyridine
Pyridine, 4-chloro-3-methoxy-2-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
76015-11-7
107512-34-5
以3-甲氧基-2-甲基-1H-吡啶-4-酮為原料合成4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶的一般步驟：將3-甲氧基-2-甲基-4(1H)-吡啶酮（27.8 g，0.2 mol）加入三氯氧化磷（200 mL）中，在氮氣保護(hù)下，將混合物于90°C加熱回流18小時。反應(yīng)完成后，將均相混合物冷卻至20°C，隨后進(jìn)行減壓濃縮。將濃縮殘余物溶解于冰水中，用40%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至12，此時出現(xiàn)渾濁懸浮液。用二氯甲烷（3×100 mL）進(jìn)行萃取，合并有機(jī)相，用水洗滌。有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去二氯甲烷，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶（30.2 g，收率96%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）表征：δ 8.14（d, 1H, J = 5.32 Hz），7.17（d, 1H, J = 5.10 Hz），3.85（s, 3H），2.54（s, 3H）。質(zhì)譜（ESI）顯示m/z為157.91（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
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