1075-49-6

1074-61-9

以4-乙烯基苯甲酸為原料合成(4-乙烯基苯基)甲醇的一般步驟如下：按照文獻[31]所述方法，將4-乙烯基苯甲酸（500 mg，3.37 mmol）溶于Et2O（25 mL）中，緩慢滴加至0℃的LiAlH4（758 mg，19.97 mmol）在THF（80 mL）中的懸浮液。反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)完成后，依次緩慢加入水（256 μL）、10 wt% NaOH溶液（512 μL）和水（768 μL）以淬滅反應(yīng)?；旌衔锝?jīng)劇烈攪拌直至白色固體形成。粗反應(yīng)混合物經(jīng)過濾，上清液用無水Na2SO4干燥后，減壓濃縮。所得油狀物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為己烷:EtOAc（4:1），得到目標產(chǎn)物(4-乙烯基苯基)甲醇（280 mg，62%），為無色油狀物。產(chǎn)物的物理和光譜數(shù)據(jù)與文獻[31]報道一致。1H NMR（CDCl3, 500 MHz）δ：4.66（s, 2H）, 5.24（d, J = 11.5 Hz, 1H）, 5.73（d, J = 18.5 Hz, 1H）, 6.69-6.75（dd, J = 11.0, 6.5 Hz, 1H）, 7.31（d, J = 8.0 Hz, 2H）, 7.39（d, J = 8.0 Hz, 2H）。

參考文獻：

[1] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 50, p. 20146 - 20148

[2] Reactive and Functional Polymers, 2014, vol. 81, # 1, p. 54 - 60

[3] Patent: WO2015/73882, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11