5337-09-7

106896-48-4

以2-溴-3-硝基苯甲酸甲酯（12.9 g，49.5 mmol）為原料，按照Webber ES等人所述方法（專利申請?zhí)朩O 01/16136 A2）制備。將原料與SnCl2（42 g，223 mmol）在甲醇（225 mL，0.2 M）和H2O（5.3 g，243 mmol）的混合溶液中回流2小時。反應完成后，冷卻至室溫，加入硅藻土（20 g）和二氯甲烷（1 L），隨后在劇烈攪拌下緩慢加入3 N氫氧化鈉水溶液（150 mL）。過濾反應混合物，有機相用飽和氯化鈉水溶液洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮去除所有揮發(fā)物，得到中間體3-氨基-2-溴苯甲酸甲酯（11.4 g），產(chǎn)率98%。1H-NMR（d6-DMSO）δ：7.12（dd，1H，J = 8.1, 7.5 Hz），6.93（dd，1H，J = 8.1, 1.6 Hz），6.80（dd，1H，J = 7.4, 1.6 Hz），5.57（s，2H），3.81（s，3H）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2004/63198, 2004, A1. Location in patent: Page 77

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[5] Patent: EP950657, 1999, A2