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1059630-08-8

中文名稱 ethyl(4aS,9bR)-6-bromo-1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2H-pyrido[4,3-b]indole-2-carboxylate
英文名稱 ethyl(4aS,9bR)-6-bromo-1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2H-pyrido[4,3-b]indole-2-carboxylate
CAS 1059630-08-8
分子式 C14H17BrN2O2
分子量 325.2
MOL 文件 1059630-08-8.mol
更新日期 2025/08/04 11:07:36
1059630-08-8 結(jié)構(gòu)式 1059630-08-8 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
盧美哌隆雜質(zhì)9
盧美哌隆中間體2
(4AS,9BR)-6-溴-1,3,4,4A,5,9B-六氫-2H-吡啶基[4,3-B]吲哚-2-羧酸乙酯
(4AS,9BR)-6-溴-3,4,4A,5-四氫-1H-吡啶并[4,3-B]吲哚-2(9BH)-羧酸乙酯
英文別名
EOS-60905
Lumateperone Impurity 9
ethyl(4aS,9bR)-6-bromo-1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2H-pyrido[4,3...
ethyl (4aS,9bR)-6-bromo-1H,2H,3H,4H,4aH,5H,9bH-pyrido[4,3-b]indole-2-carboxylate
ethyl(4aS,9bR)-6-bromo-1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2H-pyrido[4,3-b]indole-2-carboxylate
(Sethyl(4aS,9bR)-6-bromo-1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2H-pyrido[4,3-b]indole-2-carboxylate
(4aS,9bR)-Ethyl 6-bromo-3,4,4a,5-tetrahydro-1H-pyrido[4,3-b]indole-2(9bH)-carboxylate
(4aS,9bR)-6-bromo-1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2H-Pyrido[4,3-b]indole-2-carboxylic acid ethyl ester
2H-Pyrido[4,3-b]indole-2-carboxylic acid, 6-bromo-1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-, ethyl ester, (4aS,9bR)-
所屬類別
分析化學(xué)：藥典標(biāo)準(zhǔn)品和雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品

物理化學(xué)性質(zhì)

沸點406.8±45.0 °C(Predicted)
密度1.426±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)3.91±0.20(Predicted)
外觀White to off-white Solid
InChIInChI=1S/C14H17BrN2O2/c1-2-19-14(18)17-7-6-12-10(8-17)9-4-3-5-11(15)13(9)16-12/h3-5,10,12,16H,2,6-8H2,1H3/t10-,12-/m0/s1
InChIKeyYKRFDXKYULKKPS-JQWIXIFHSA-N
SMILESN1C2=C(C=CC=C2Br)[C@]2([H])CN(C(OCC)=O)CC[C@]12[H]

安全數(shù)據(jù)

危險性符號(GHS)GHS hazard pictograms
GHS07
警示詞警告
危險性描述H302-H315-H319-H335

制備方法

方法1
(4AS,9BR)-6-溴-1H,2H,3H,4H,4AH,5H,9BH-吡啶[4,3-B]吲哚,(2S)-2-羥基-2-苯基乙酸鹽

1059630-13-5

氯甲酸乙酯

541-41-3

ethyl(4aS,9bR)-6-bromo-1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2H-pyrido[4,3-b]indole-2-carboxylate

1059630-08-8

實施例3：(4aS,9bR)-6-溴-3,4,4a,5-四氫-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚-2(9bH)-羧酸乙酯的制備 步驟1：將(4aS,9bR)-6-溴-2,3,4,4a,5,9b-六氫-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚 (36.0g, 0.142mol) 溶于50%氫氧化鈉水溶液中，游離出堿，隨后用甲基叔丁基醚(MTBE)萃取產(chǎn)物。 步驟2：將上述游離堿(36.0g, 0.142mol)溶于THF (300mL)中，加入三乙胺(24mL)，在冰水浴中冷卻。使用注射泵在1小時內(nèi)緩慢滴加氯甲酸乙酯(13.5mL, 0.142mol)。移除冰水浴后，將反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)完成后，通過硅藻土墊過濾，蒸發(fā)溶劑，得到(4aS,9bR)-6-溴-3,4,4a,5-四氫-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚-2(9bH)-羧酸乙酯。 1H NMR (CDCl3, 300MHz): δ 1.20-1.35 (m, 3H), 1.73-1.85 (m, 1H), 1.85-1.99 (m, 1H), 3.22-3.52 (m, 3H), 3.52-3.66 (m, 1H), 3.66-3.95 (br, 1H), 3.95-4.21 (m, 4H), 6.60 (t, J = 7.7Hz, 1H), 7.04 (d, J = 7.2Hz, 1H), 7.20 (d, J = 8.1Hz, 1H)。 替代方法：使用(4aS,9bR)-6-溴-2,3,4,4a,5,9b-六氫-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚的(S)-扁桃酸鹽作為起始原料。在100mL圓底燒瓶中加入(S)-扁桃酸鹽原料(5g, 12.35mmol)、Na2CO3 (2.88g, 27.17mmol)和THF (25mL)。在25℃下，用25分鐘滴加氯甲酸乙酯(1.64g, 15.11mmol)的THF (5mL)溶液。反應(yīng)混合物在25℃下攪拌10分鐘后，通過HPLC檢測顯示起始原料剩余小于2%，產(chǎn)物收率約98%。加入EtOH (12.5mL)，減壓濃縮除去約30mL溶劑（主要為THF）。加入H2O (37.5mL)，混合物pH>9。室溫攪拌1小時后過濾，固體用H2O (25mL)洗滌，58℃真空干燥16小時，得到黃色固體3.9442g（收率98%）。1H NMR與目標(biāo)產(chǎn)物一致，未檢測到(S)-扁桃酸。HPLC分析顯示產(chǎn)物純度>99%。LC-MS顯示分子離子峰M/e = 326 (M + 1)。

參考文獻：

[1] Patent: WO2008/112280, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 85-86

"1059630-08-8" 相關(guān)產(chǎn)品信息