104750-60-9
中文名稱
2-溴-1-(甲氧基甲氧基)-4-甲基苯
英文名稱
2-BROMO-1-(METHOXYMETHOXY)-4-METHYLBENZENE
CAS
104750-60-9
分子式
C9H11BrO2
分子量
231.09
MOL 文件
104750-60-9.mol
104750-60-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-溴-4-甲基-甲氧基甲氧基苯2-溴-1-(甲氧基甲氧基)-4-甲基苯
英文別名
2-BROMO-1-(METHOXYMETHOXY)-4-METHYLBENZENEBenzene, 2-bromo-1-(methoxymethoxy)-4-methyl-
制備方法
方法1
109-87-5
6627-55-0
104750-60-9
A. 預(yù)先制備2-溴-1-(甲氧基甲氧基)-4-甲基苯。將2-溴-4-甲基苯酚（13.1 g，70.0 mmol）、二甲氧基甲烷（35 mL）、對(duì)甲苯磺酸（100 mg）和二氯甲烷（300 mL）置于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的反應(yīng)裝置中，裝配含有活化3A分子篩的Soxhlet冷凝器，加熱回流三天。每24小時(shí)更換一次新活化的分子篩。反應(yīng)完成后，冷卻反應(yīng)混合物，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去揮發(fā)物。將殘余物溶解于100 mL乙醚中，依次用100 mL 2M氫氧化鈉溶液、100 mL水和100 mL鹽水洗滌。有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥，并通過硅膠短柱過濾。減壓除去溶劑，得到14.5 g（92%產(chǎn)率）的2-溴-1-(甲氧基甲氧基)-4-甲基苯，為淺黃色油狀物，直接用于下一步反應(yīng)。1H NMR（CDCl3）δ7.40（m，1H），7.07（m，2H），5.25（s，2H），3.55（s，3H），2.31（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/3878, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 51