104711-65-1
104711-65-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-6-甲基皮考啉腈
4-氯-2-氰基-6-甲基嘧啶
4-氯2-乙腈基-6-甲基吡啶
4-氯-2-氰基-6-甲基吡啶
4-Chloro-2-cyano-6-methylpyridine
4-Chloro-2-cyano-6-methylpyrimidine
4-chloro-methyl-pyridine -2-cabonitrile
2-Pyridinecarbonitrile, 4-chloro-6-methyl-
4-Chloro-2-cyano-6-methylpyrimidine ISO 9001：2015 REACH
物理化學性質(zhì)
常見問題列表
696-08-2
7677-24-9
104711-65-1
制備4-氯-6-甲基吡啶腈的一般步驟：將4-氯-2-甲基吡啶-N-氧化物（8.97 g，62.5 mmol，1.00當量）溶解于二氯甲烷（CH2Cl2）中，并用無水硫酸鎂（MgSO4）干燥。將所得溶液轉(zhuǎn)移至預先火焰干燥的圓底燒瓶中，補充二氯甲烷至總體積為188 mL。隨后，加入三甲基氰硅烷（TMS-氰化物，10 mL，75 mmol，1.2當量），并將反應(yīng)混合物攪拌15分鐘。在20分鐘內(nèi)緩慢滴加二甲基氨基甲酰氯（6.9 mL，75 mmol，1.2當量），繼續(xù)攪拌反應(yīng)24小時。之后，再補充加入1當量的三甲基氰硅烷和二甲基氨基甲酰氯，繼續(xù)攪拌反應(yīng)72小時。反應(yīng)完成后，用10%碳酸鉀（K2CO3）溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液至堿性，并用二氯甲烷（3×）萃取。合并有機相，用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮。通過硅膠快速柱色譜法純化，得到7.2 g（產(chǎn)率75%）目標化合物4-氯-6-甲基吡啶腈，為白色固體。核磁共振氫譜（400 MHz, DMSO-d6）δ 8.13（d, J = 1.6 Hz, 1H）, 7.82（d, J = 1.7 Hz, 1H）, 2.52（s, 3H）; 電噴霧質(zhì)譜（ES-MS）[M + 1]+: m/z計算值。
參考文獻：
[1] Patent: WO2016/102493, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 86; 87
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[5] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 36, p. 3554 - 3558