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返回ChemicalBook首頁>CAS數(shù)據(jù)庫列表>104599-37-3

104599-37-3

中文名稱 3,4-二溴-5-硝基-1H-吡唑
英文名稱 4,5-dibroMo-3-nitro-1H-pyrazole
CAS 104599-37-3
分子式 C3HBr2N3O2
分子量 270.87
MOL 文件 104599-37-3.mol
更新日期 2025/07/23 15:09:28
104599-37-3 結(jié)構(gòu)式 104599-37-3 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
4,5-二溴-3-硝基-1H-吡唑
3,4-二溴-5-硝基-1H-吡唑
英文別名
100083
3,4-DibroMo-5-nitro-1H-pyrazole
4,5-dibroMo-3-nitro-1H-pyrazole
1H-Pyrazole, 3,4-dibromo-5-nitro-

物理化學(xué)性質(zhì)

沸點365.6±37.0 °C(Predicted)
密度2.419
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)3.91±0.50(Predicted)
外觀Off-white to light yellow Solid

制備方法

方法1
3,5-二甲基吡唑

67-51-6

3,4,5-三溴吡唑

17635-44-8

3,4-二溴-5-硝基-1H-吡唑

104599-37-3

在10℃條件下,向3,4,5-三溴吡唑(60g)的乙酸(900mL)溶液中緩慢加入90%發(fā)煙硝酸(21mL)。隨后,在20分鐘內(nèi)滴加乙酸酐(300mL)。將反應(yīng)體系逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌3小時。反應(yīng)完成后,將混合物傾倒在冰上,析出白色固體。通過過濾收集沉淀,并用水(200mL)洗滌。將所得固體溶解于甲苯(750mL)中,依次用水(200mL)和飽和食鹽水(100mL)洗滌有機(jī)相,無水硫酸鈉干燥后過濾。向此甲苯溶液中加入3,5-二甲基-1H-吡唑(20g),加熱回流20分鐘。冷卻反應(yīng)液,減壓濃縮。粗產(chǎn)物用庚烷研磨,過濾收集沉淀,真空干燥,得到主要含目標(biāo)產(chǎn)物的粗品(71.7g,收率67.6%),可直接用于下一步反應(yīng)。 將上述制得的3,4-二溴-5-硝基-1H-吡唑(69g)與氯化亞錫二水合物(135g)在乙酸乙酯(600mL)和乙醇(300mL)的混合溶劑中,于110℃回流45分鐘進(jìn)行還原反應(yīng)。反應(yīng)完成后,將黃色均相溶液冷卻至室溫,緩慢倒入劇烈攪拌的碳酸氫鈉(33g)水溶液(200mL)和乙酸乙酯(800mL)的混合液中。加入硅藻土(30g)助濾,過濾,濾餅用乙酸乙酯(600mL)洗滌。合并有機(jī)相,用飽和食鹽水(200mL)洗滌,無水硫酸鈉干燥,過濾后減壓濃縮,得到橙色油狀粗產(chǎn)物。通過快速柱色譜(Biotage,Quad 25;洗脫劑:6%乙醇的二氯甲烷溶液)純化,得到標(biāo)題化合物為淺米色固體(13.2g,收率32%)。 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ: 5.20 (m, 3H), 11.60 (br s, 1H)。

參考文獻(xiàn):

[1] Patent: US2013/324547, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0520

3,4-二溴-5-硝基-1H-吡唑價格(試劑級)
報價日期產(chǎn)品編號產(chǎn)品名稱CAS號包裝價格
2024/11/08XW02104599373033,4-二溴-5-硝基-1H-吡唑104599-37-31G475元
2024/11/08XW02104599373023,4-二溴-5-硝基-1H-吡唑104599-37-3250MG127元
2024/11/08XW02104599373013,4-二溴-5-硝基-1H-吡唑104599-37-3100MG60元
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