103977-79-3

基本信息
3-Bromo-2,4-difluorophenylamine
3-Amino-2,6-difluorobromobenzene
BenzenaMine, 3-broMo-2,4-difluoro-
2-bromo-1,3-difluoro-4-aminobenzene
Hexanoicacid,5-methyl-6-oxo-,ethylester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

103977-78-2

103977-79-3
以2-溴-1,3-二氟-4-硝基苯為原料合成2,4-二氟-3-溴苯胺的一般步驟:將2-溴-1,3-二氟-4-硝基苯(30g,130mmol)與氯化錫(II)二水合物在36%鹽酸(150ml)中的混合物加熱至40℃。緩慢加入乙醚(20ml),形成均相溶液。反應(yīng)隨即迅速進(jìn)行,伴隨乙醚的沸騰。在60℃下繼續(xù)加熱1小時(shí)后,將反應(yīng)混合物冷卻,隨后倒入冰水(1.5升)中。用30%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)混合物的pH至13,同時(shí)控制內(nèi)部溫度低于20℃。所得灰色漿液用氯仿(2×500ml)進(jìn)行渦旋萃取,合并有機(jī)相,用水洗滌,隨后通過(guò)含有2g脫色炭的無(wú)水硫酸鎂干燥。過(guò)濾后,蒸發(fā)除去溶劑,得到粗產(chǎn)物。用異己烷研磨粗產(chǎn)物,得到23g(收率83%)的2,4-二氟-3-溴苯胺,為淺黃色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR(360MHz,CDCl3)表征:δ 3.51(2H,br),6.65-6.70(1H,m),6.75-6.80(1H,m)。
參考文獻(xiàn):
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