103816-19-9
103816-19-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
[1,4']聯(lián)哌啶-1'-甲酰氯 50G
1-CHLOROCARBONYL-4-PIPERIDINOPERIDINE
4-PIPERIDINOPIPERIDINE-1-CARBONYL CHLOR&
4-Piperidinopiperidine-1-carbonyl chloride
forMyl[4-(piperidin-1-yl)piperidin-1-yl]chloranuide
4-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
4897-50-1
32315-10-9
103816-19-9
以4-哌啶基哌啶和三光氣為原料合成哌啶基哌啶甲酰氯的一般步驟如下：實(shí)施例1 [1,4']聯(lián)哌啶-1'-碳酰氯（II）的合成：將三光氣（16.48g）溶解于二氯甲烷（200ml）中，緩慢加入4-哌啶基哌啶（20g）的二氯甲烷溶液（200ml），反應(yīng)溫度維持在20-25℃，反應(yīng)時(shí)間為1-2小時(shí)。在此過(guò)程中，蒸餾除去二氯甲烷，隨后加入乙腈。繼續(xù)蒸餾除去二氯甲烷和乙腈，直至反應(yīng)溫度升至70℃。向反應(yīng)混合物中加入新鮮二氯甲烷，形成均勻漿液后，加入碳酸鉀（30-35g），攪拌反應(yīng)混合物1-2小時(shí)。反應(yīng)完成后，過(guò)濾反應(yīng)混合物，濃縮濾液。在攪拌下緩慢向濃縮液中加入己烷，析出固體產(chǎn)物。過(guò)濾收集固體，用己烷洗滌，并于約40℃下減壓干燥，得到產(chǎn)物27g（收率98.5%）。產(chǎn)物經(jīng)GC分析顯示純度為99.80%，未檢測(cè)到二聚體雜質(zhì)。
參考文獻(xiàn)：
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