1036027-54-9
1036027-54-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-三氟甲基-1H-吡唑并[2,3-B]吡啶
5-三氟甲基-1H-吡唑并[2,3-B]吡啶 1G
1H-Pyrrolo[2,3-b]pyridine, 5-(trifluoromethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
1036027-52-7
1036027-54-9
以5-(三氟甲基)-3-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)吡啶-2-胺為原料合成5-三氟甲基-7-N-雜吲哚的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將叔丁醇鉀（53.6g，479mmol）溶于無水N-甲基吡咯烷酮（NMP，200mL）中，攪拌并加熱至80℃。隨后，緩慢加入5-三氟甲基-3-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)吡啶-2-胺（62g，239mmol）的NMP（100mL）溶液，控制加入速度以維持反應(yīng)體系內(nèi)部溫度低于100℃。加料完畢后，通過液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程，確認(rèn)反應(yīng)完成。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，小心倒入預(yù)先在冰浴中冷卻至10℃的飽和鹽水（700mL）中。在此溫度下老化沉淀45分鐘，隨后通過布氏漏斗過濾收集沉淀。將所得沉淀物懸浮于乙酸乙酯（1L）中，攪拌后通過硅藻土過濾去除不溶性聚合物。分離有機(jī)層，水層用乙酸乙酯進(jìn)一步萃取。合并所有有機(jī)層，用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮，得到棕色固體。將該固體在熱庚烷中攪拌1小時進(jìn)行研磨，冷卻后過濾，最終得到5-三氟甲基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶結(jié)晶固體（26.38g，收率59%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/133667, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 117
[2] Patent: WO2008/79346, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 59
[3] Patent: WO2017/31325, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0524
[4] Patent: US2009/253679, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 42