103291-07-2
103291-07-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-2-氟甲氧基苯
4-氟-3-甲氧基溴苯
2-氟-5-溴苯甲醚 100G
2-fluoro-5-bromoanisole
2-FLUORO-5-BROMO ANISOLE,=98%
4-Bromo-1-fluoro-2-methoxybenzene
Benzene,4-broMo-1-fluoro-2-Methoxy
4-Bromo-1-fluoro-2-methoxybenzene, 5-Bromo-2-fluorophenyl methyl ether
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
112204-58-7
74-88-4
103291-07-2
以5-溴-2-氟苯酚（13.0g，68.1mmol）和碘甲烷（19.3g，136mmol）為原料，在DMF（120mL）中溶解后，加入碳酸鉀（18.8g，136mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌65小時(shí)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)液中加入水（150mL），用乙酸乙酯（100mL×1,50mL×2）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮，得到淡黃色油狀粗產(chǎn)物（29.0g）。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯=10:1）純化，得到無(wú)色油狀的5-溴-2-氟苯甲醚（14.2g，收率：定量）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（400MHz，CDCl3）和19F-NMR（376MHz，CDCl3）確認(rèn)：1H-NMR δ 3.88（s，3H），6.95（dd，J = 8.6和10.8Hz，1H），7.02（ddd，J = 2.2,4.2和8.6Hz，1H），7.08（dd，J = 2.2和7.6Hz，1H）；19F-NMR δ -137（s，1F）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2016/24110, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0452; 0453
[2] Patent: WO2006/76246, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 87
[3] Patent: US2010/227894, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 28
[4] Patent: US2007/3539, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 71