103261-70-7
中文名稱
5-羧酸乙酯苯并噻唑
英文名稱
5-Benzothiazolecarboxylicacid,ethylester(6CI,9CI)
CAS
103261-70-7
分子式
C10H9NO2S
分子量
207.25
MOL 文件
103261-70-7.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
103261-70-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-羧酸乙酯苯并噻唑 英文別名
ETHYL BENZO[D]THIAZOLE-5-CARBOXYLATE5-Benzothiazolecarboxylicacid,ethylester
5-Benzothiazolecarboxylicacid,ethylester(6CI,9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點322.7±15.0 °C(Predicted)
密度1.290±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)-0.05±0.10(Predicted)
外觀Light yellow to yellow Solid
制備方法
方法1
49568-47-0
103261-70-7
以4,4'-二硫代雙（3-硝基苯甲酸）二乙酯（11.2 g，24.8 mmol）為原料，與鋅顆粒（15.0 g，234 mmol，9.5當量）在甲酸（600 mL）中混合，加熱回流48小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并減壓濃縮至干。將殘余物在乙酸乙酯（500 mL）和飽和碳酸氫鈉水溶液（500 mL）之間進行分配萃取。分離有機層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。將濃縮后的殘余物通過中性氧化鋁柱色譜純化，洗脫劑為梯度比例的己烷/二氯甲烷（1/1至0/1），得到5-羧酸乙酯苯并噻唑（5.30 g，產(chǎn)率51%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（500 MHz，CDCl3）確認：δ 9.08（s，1H），8.83（d，1H），8.14（dd，1H），8.02（d，1H），4.45（q，2H），1.44（t，3H）；質(zhì)譜（EI）顯示m/z 208（M++1）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2004/29050, 2004, A1. Location in patent: Page 105;106
[2] Patent: WO2005/92890, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 70-71