1032350-06-3

基本信息
1-(BOC-AMINO)-1-(4-BROMOPHENYL)-CYCLOBUTANE
Tert-Butyl1-(4-Bromophenyl)cyclobutylcarbamate
tert-butyl N-[1-(4-bromophenyl)cyclobutyl]carbamate
2-Methyl-2-propanyl [1-(4-bromophenyl)cyclobutyl]carbamate
[1-(4-bromophenyl)cyclobutyl]carbamic acid tert-butyl ester
Tert-Butyl1-(4-Bromophenyl)cyclobutylcarbamate ISO 9001:2015 REACH
Carbamic acid, N-[1-(4-bromophenyl)cyclobutyl]-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

1032350-05-2

75-65-0
![[1-(4-溴苯基)環(huán)丁基]氨基甲酸叔丁酯](/CAS/GIF/1032350-06-3.gif)
1032350-06-3
向3 L三頸燒瓶中加入1-(4-溴苯基)環(huán)丁烷-1-甲酰胺(250 g,0.98 mol,1.0當(dāng)量)和叔丁醇(1250 mL,5.0體積)。將混合物加熱至65℃并攪拌至所有固體溶解(約10分鐘)。在35分鐘內(nèi)分批小心加入四乙酸鉛(40.1 g,1.13 mol,1.15當(dāng)量),同時控制溫度低于75℃。加畢,將反應(yīng)混合物在80℃下攪拌80分鐘,通過HPLC分析確認(rèn)反應(yīng)完成。隨后,將混合物冷卻至25℃,加入碳酸鈉(250 g,1.0重量當(dāng)量),再加入甲基叔丁基醚(1.9 L)。攪拌30分鐘后,通過Celite墊過濾除去固體。濾液依次用10%碳酸氫鈉水溶液(3×2.0 L)、10%鹽水(500 mL)洗滌,經(jīng)硫酸鎂干燥,過濾并濃縮,得到粗品1-(4-溴苯基)環(huán)丁基氨基甲酸叔丁酯[301 g,94%收率,89%純度(AUC)],為薰衣草色固體。粗品通過在10/90甲基叔丁基醚/庚烷(5.0體積)中再漿化純化,得到1-(4-溴苯基)環(huán)丁基氨基甲酸叔丁酯[270 g,84%收率,94%純度(AUC)],為灰白色固體。將所得產(chǎn)物[270 g,0.83 mol,94%純度(AUC)]在1/1乙腈/水(5.0體積)中于室溫下再漿化22小時。過濾并干燥固體,得到化合物1-(4-溴苯基)環(huán)丁基氨基甲酸叔丁酯[240 g,89%回收率,95.2%純度(AUC)],為白色固體。將此物質(zhì)與其他批次的產(chǎn)物合并,通過硅膠柱(用1/99甲醇/二氯甲烷填充和洗脫)進(jìn)行純化。收集富含產(chǎn)物的餾分,濃縮至干(525 g),然后在室溫下于甲基叔丁基醚(2.0體積)和庚烷(6.0體積)中漿化以獲得均勻批次,最終得到1-(4-溴苯基)環(huán)丁基氨基甲酸叔丁酯[513 g,97.2%純度(AUC)],為白色固體。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2015/266876, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0173; 0174
[2] Patent: US2008/161317, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 59