102503-23-1
102503-23-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4-二甲氧基-N-甲基芐胺
2,4-二甲氧基-N-甲基苯甲胺
2,4-Dimethoxy-N-methylbenzylamine
AKOS BC-0898
1-(2,4-Dimethoxyphenyl)
(2,4-DiMethoxybenzyl)MethylaMine
N-Methyl-2,4-Dimethoxybenzylamine
-(2,4-DIMETHOXYBENZYL)-N-METHYLAMINE
N-(2,4-DIMETHOXYBENZYL)-N-METHYLAMINE
Benzenemethanamine, 2,4-dimethoxy-N-methyl-
(2,4-diMethoxyphenyl)-N-MethylMethanaMiniuM
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
613-45-6
74-89-5
102503-23-1
向攪拌的2,4-二甲氧基苯甲醛（20.0g，120.48mmol）的甲醇（200mL）溶液中，在0℃下緩慢加入甲胺的甲醇溶液（33％，15.0g，481.90mmol），保持反應(yīng)混合物在0℃下攪拌1小時。隨后，在0℃下分批加入硼氫化鈉（5.5g，144.57mmol），并將反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌12小時。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)完成后，用稀鹽酸（200mL）酸化反應(yīng)混合物，并在減壓下蒸餾除去甲醇。將殘余物用水稀釋后，用稀氫氧化鈉溶液（80mL）堿化。水層用乙酸乙酯（5×200mL）萃取。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。通過硅膠柱色譜法（50-80％乙酸乙酯/己烷梯度洗脫）純化粗產(chǎn)物，得到2,4-二甲氧基-N-甲基苯甲胺（20.0g，收率92.0％），為淺黃色液體。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ 7.14（d，J = 8.4Hz，1H），6.51（brs，1H），6.47-6.45（m，1H），3.74（s，6H），3.53（s，2H），2.24（s，3H）；LC-MS：m/z 181.80 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2018/165520, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 301
[2] Patent: WO2008/108380, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 103-104
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 2, p. 378 - 381