102229-10-7

102191-92-4

在氮氣保護下，將草酰氯（13.7 mL，162.2 mmol）溶于無水二氯甲烷（400 mL）中，冷卻至-78℃。緩慢加入二甲基亞砜（25.1 mL，353.9 mmol），攪拌30分鐘。隨后，滴加2-（（叔丁基二甲基硅基）氧基）乙醇（26.0 g，147.5 mmol）的無水二氯甲烷（100 mL）溶液。保持-78℃繼續(xù)攪拌30分鐘后，緩慢滴加三乙胺（102.74 mL，737.0 mmol）。反應混合物在-78℃下再攪拌30分鐘，然后逐漸升溫至室溫并繼續(xù)攪拌1小時。用2N鹽酸水溶液調(diào)節(jié)反應混合物pH至4，然后用二氯甲烷（3×400 mL）萃取。合并有機層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到2-（（叔丁基二甲基硅基）氧基）乙醛（34.0 g，100%），為無色油狀物。該產(chǎn)物無需進一步純化，可直接用于后續(xù)反應。

參考文獻：

[1] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 18, p. 4534 - 4537

[2] Patent: WO2017/24018, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00132

[3] Patent: US2016/122345, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0115; 0118

[4] Patent: US9481674, 2016, B1. Location in patent: Page/Page column 47; 48

[5] Patent: WO2017/87608, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00125; 00128