102074-19-1
102074-19-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
盧帕他定雜質(zhì)E
盧帕他定雜質(zhì)3
富馬酸相關(guān)雜質(zhì)1
5-甲基-3-甲醇
尼古丁相關(guān)化合物1
富馬酸盧帕他定雜質(zhì)3
5-甲基-3-吡啶甲醇
3-甲基-5-吡啶甲醇
5-甲基-3-羥甲基吡啶
Rupatadine Impurity F
Rupatadine impurity 3
Fumarate R Impurity 1
5-methy-3-pyridylmethanol
5-Methyl-3-pyridineMethano
Nicotine Related Compound 3
3-PyridineMethanol,5-Methyl-
(5-METHYLPYRIDIN-3-YL)METHANOL
3-Hydroxymethyl-5-methylpyridine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
29681-45-6
102074-19-1
5-甲基-3-吡啶甲醇的制備：按照2:2:1的摩爾比將氯化鎂、硼氫化鉀與四氫呋喃混合，升溫至67℃，回流2小時(shí)，隨后冷卻至室溫，得到溶液B。將S1步驟中制得的5-甲基煙酸甲酯溶于四氫呋喃中，調(diào)節(jié)溫度至40℃，緩慢滴加溶液B，控制滴加時(shí)間在1.3小時(shí)內(nèi)完成。滴加完畢后，保持40℃繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，期間持續(xù)攪拌。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，得到溶液C。向溶液C中加入甲醇以淬滅反應(yīng)，隨后升溫至40℃，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除四氫呋喃和甲醇，得到濃縮物D。向濃縮物D中加入水，用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，共萃取三次。合并乙酸乙酯相，加入無(wú)水硫酸鈉干燥至水分含量為0.3wt%，過(guò)濾后，取乙酸乙酯相進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，最終得到5-甲基-3-吡啶甲醇。
參考文獻(xiàn)：
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