101990-70-9
101990-70-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
-(CHLOROMETHYL)-2-METHOXYPYRIDINE
5-(CHLOROMETHYL)-2-METHOXYPYRIDINE
5-(ChloroMerthyl)-2-Methoxy pyridine
Pyridine, 5-(chloroMethyl)-2-Methoxy-
物理化學性質(zhì)
制備方法
58584-63-7
101990-70-9
在制備例1中獲得的(6-甲氧基吡啶-3-基)甲醇（2）（537.8g，3.86mol）溶解于二甲基甲酰胺（1.6L）中，于氮氣保護下，冰浴冷卻，1.3小時內(nèi)緩慢滴加亞硫酰氯（310mL，4.25mol）。滴加完畢后，繼續(xù)在冰浴中攪拌反應(yīng)混合物1小時。隨后，在溫度不超過23℃的條件下，依次向反應(yīng)混合物中加入甲苯（5.4L）和2N氫氧化鈉水溶液（5.4L）。攪拌約10分鐘后，分離水層，有機層用水（2.7L）洗滌。減壓濃縮有機層至干，殘余物中加入甲苯（1.0L）進行共沸蒸餾，最終得到618.8g目標產(chǎn)物5-氯甲基-2-甲氧基吡啶（3），為淺黃色油狀物（含量556.3g，收率91.4%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（CDCl3）確認：δ（ppm）8.15（1H，d，J=2.4Hz），7.63（1H，dd，J=2.4Hz，8.4Hz），6.75（1H，d，J=8.4Hz），4.55（2H，s），3.94（3H，s）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2016/33445, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0259
[2] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 40, p. 7207 - 7220
[3] Patent: US2006/235225, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 4
[4] Patent: US2007/49632, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 38
[5] Patent: US2011/224225, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 23