1885-46-7

2142-63-4

101975-23-9

以三氟甲磺酸二氟甲酯和3'-溴苯乙酮為原料合成1-[3-(二氟甲氧基)苯基]乙酮的一般步驟：[a]反應(yīng)按0.5mmol的比例進(jìn)行，反應(yīng)后通過(guò)19F NMR光譜法測(cè)定產(chǎn)率，加入PI1CF3作為內(nèi)標(biāo)物。注意：根據(jù)文獻(xiàn)程序，反應(yīng)在惰性氣氛下進(jìn)行羥基化反應(yīng)。 [安德森，K. W.; Ikawa，T.; Tundel，R. E.; Buchwald，S. L. J. Am. Chem. Soc.] 對(duì)于烘箱干燥的4mL小瓶，依次加入Pd2(dba)3（9.2mg，0.010mmol，4.0mol% Pd）、2-二叔丁基膦基-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯（tBu-XPhos，17.0mg，0.040mmol，8.0mol%）、KOH（1.0-3.0當(dāng)量）、脫氣的H2O（150-300μL）和二惡烷（250-500μL）。加入芳基鹵（0.5mmol，1.0當(dāng)量）（固體芳基鹵在加入溶劑前稱重至小瓶中，液體芳基溴化物通過(guò)注射器在加入溶劑后加入）。將小瓶用特氟隆襯里的蓋子密封，于100℃加熱1-18小時(shí)。反應(yīng)完成后，使溶液冷卻，加入乙腈（500-750μL，使二惡烷和乙腈的總體積為1.0mL）和6M KOH（700-850μL，使最終的水性溶劑體積為1.0mL）。將得到的混合物在室溫下快速攪拌，立即加入HCF2O2（210μL，1.5mmol，3.0當(dāng)量）。注意：反應(yīng)為放熱反應(yīng)。將混合物劇烈攪拌2分鐘。反應(yīng)混合物用H2O（8mL）稀釋，并用乙醚（2×8mL）萃取。合并的有機(jī)層經(jīng)MgSO4干燥，濃縮，并通過(guò)硅膠色譜法純化。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2014/107380, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00166-00167