101935-40-4
101935-40-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-3-硝基酚
2-溴-3-硝基苯酚
2-BROMO-3-NITROPHENOL
Phenol, 2-broMo-3-nitro-
2-Bromo-3-nitrophenol 97+%
(S)-1-phenyl-2-methoxyethylamine hydrochloride
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
603-85-0
101935-40-4
以2-氨基-3-硝基苯酚為原料合成2-溴-3-硝基苯酚的一般步驟：將2-氨基-3-硝基苯酚（5 g, 32.4 mmol）溶于水（29.5 mL）和1,4-二惡烷（14.7 mL）中。將混合物加熱至回流，并在20分鐘內(nèi)逐滴加入氫溴酸（48%, 16.7 mL, 147 mmol）。加完后，繼續(xù)回流15分鐘。將反應(yīng)混合物冷卻至0℃（冰浴），并在30分鐘內(nèi)加入亞硝酸鈉（2.23 g, 32.3 mmol）的水（20 mL）溶液。在0℃下繼續(xù)攪拌15分鐘，然后將混合物轉(zhuǎn)移至預(yù)冷的夾套滴液漏斗（0℃）中，并滴加到攪拌的溴化亞銅（I）（5.34 g, 37.2 mmol）在水（29.5 mL）和氫溴酸（48%, 16.7 mL, 147 mmol）的混合物中。將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌15分鐘，隨后升溫至60℃，繼續(xù)攪拌15分鐘，冷卻至室溫，并攪拌過夜。將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙醚（3×150 mL）萃取。合并有機(jī)層，用鹽水（1×150 mL）洗滌，干燥（Na2SO3），過濾并濃縮，得到粗產(chǎn)物（7.99 g），為紅棕色油狀物。通過快速柱色譜法（1:25超純硅膠，230-400目，40-60 mm，60 ?；以CH2Cl2為溶劑）純化粗產(chǎn)物，得到純的2-溴-3-硝基苯酚（45%, 3.16 g），為橙棕色固體。質(zhì)譜（MS）m/z: 217.8 (MH+)。高效液相色譜（HPLC，TFA）在220 nm處的均勻性：97%。
參考文獻(xiàn)：
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