101691-94-5
101691-94-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-碘甲基四氫吡喃
4-IODOMETHYLTETRAHYDROPYRAN
4-(Iodomethyl)tetrahydropyrane
4-(IODOMETHYL)TETRAHYDRO-2H-PYRAN
(4-TETRAHYDROPYRANYL)METHYL IODIDE
4-(Iodomethyl)tetrahydro-2H-pyrane
2H-Pyran, tetrahydro-4-(iodomethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
132291-95-3
101691-94-5
制備7：4-碘甲基四氫吡喃; 將制備6（4-甲磺酰氧甲基四氫吡喃，328g，1.69mol）和碘化鈉（507g，3.4mol）在丙酮（3.3L）中的混合物加熱回流4小時。通過薄層色譜（TLC，展開劑：乙醚）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程，發(fā)現(xiàn)仍有大量甲磺酸酯未反應(yīng)，遂補(bǔ)加碘化鈉（127g，0.65mol）并繼續(xù)回流16小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫并過濾。濾餅用丙酮洗滌，干燥后，將所得固體溶于乙醚（800mL）和水（800mL）的混合溶劑中進(jìn)行分配萃取。水相再用乙醚（200mL）萃取一次，合并所有乙醚萃取液，用10%硫代硫酸鈉溶液（300mL）洗滌以去除碘的顏色，隨后用水（300mL）洗滌。有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，減壓濃縮除去溶劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-碘甲基四氫吡喃（365g，收率92%）。產(chǎn)物的核磁共振（NMR）譜圖與預(yù)期結(jié)構(gòu)相符。
參考文獻(xiàn)：
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