101601-80-3
101601-80-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氨基-2-苯基吡啶
2-苯基-3-氨基吡啶3-AMINO-2-PHENYLPYRIDINE
2-苯基-3-氨基吡啶 3-Amino-2-phenylpyridine
2-PHENYL-3-PYRIDINAMINE
2-phenyl-3-aminopyridine
3-AMINO-2-PHENYLPYRIDINE
3-Pyridinamine, 2-phenyl-
2-PHENYL-PYRIDIN-3-YLAMINE
3-AMINO-2-PHENYLPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
2-Phenylpyridin-3-amine, (3-Aminopyridin-2-yl)benzene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
6298-19-7
98-80-6
101601-80-3
以3-氨基-2-氯吡啶和苯硼酸為原料合成2-苯基-3-氨基吡啶的一般步驟：在室溫下，將乙酸鈀（224.5 mg，1.00 mmol）和三苯基膦（1.05 g，4.00 mmol）溶于甲苯（1000 mL）中，攪拌15分鐘。隨后，向反應(yīng)體系中加入苯硼酸（114 g，935 mmol）、2-氯-3-氨基吡啶（100 g，778 mmol）、苯甲醛（83.4 g，786 mmol）及額外的甲苯（500 mL）。接著，加入由碳酸鈉（200 g，1.89 mol）溶于水（1500 mL）所制備的溶液。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，維持18小時后冷卻至室溫。反應(yīng)完成后，分離有機層和水層。有機層用水（500 mL）洗滌，隨后加入2.5 M鹽酸水溶液（630 mL）進(jìn)行酸化。分離出水層，并用甲苯（300 mL）洗滌。使用50%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)水層的pH至12-13，之后用甲基叔丁基醚（500 mL）進(jìn)行萃取。合并有機層，濃縮后，通過二異丙醚結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)物2-苯基-3-氨基吡啶（128 g，收率97%）。熔點測定為67-68℃。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 3.88（寬峰，2H），7.02-7.11（多重峰，2H），7.28-7.53（多重峰，3H），7.67-7.71（多重峰，2H），8.13-8.16（多重峰，1H）。13C NMR（100 MHz，CDCl3）δ 122.57，122.96，128.14，128.38，128.72，138.54，139.86，139.93，144.93。
參考文獻(xiàn)：
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