569-42-6

77-78-1

10075-66-8

基于文獻(xiàn)報道對合成程序進(jìn)行了優(yōu)化。將1,8-二羥基萘（200 mg，1.25 mmol）溶于10 mL丙酮中，依次加入碳酸鉀（1.73 g，12.5 mmol）和硫酸二甲酯（1.19 mL，12.5 mmol）。將得到的非均相混合物加熱至70℃并在該溫度下攪拌24小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并用去離子水（15 mL）淬滅反應(yīng)。用二氯甲烷（3×10 mL）萃取水相。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥并過濾。減壓濃縮濾液，得到純的1,8-二甲氧基萘（216 mg，收率92%），為淺黃色固體。所有光譜數(shù)據(jù)均與文獻(xiàn)報道一致。薄層色譜（TLC）Rf = 0.46（乙酸乙酯:己烷 = 1:9）；1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 7.41（2H，dd，J = 8.2, 1.4 Hz），7.39-7.35（2H，m），6.86（2H，dd，J = 7.4, 1.2 Hz），3.99（6H，s）；13C NMR（100 MHz，CDCl3）δ 157.2, 137.5, 126.5, 121.0, 117.8, 106.3, 56.6；傅里葉變換紅外光譜（FTIR，ATR，固體）3001, 2956, 2836, 1580, 1460, 1427, 1386, 1348, 1273, 1237 cm-1；高分辨質(zhì)譜（HRMS，APCI+）計算值C12H13O2 [M + H]+：189.0911，實測值：189.0917。

參考文獻(xiàn)：

[1] Turkish Journal of Chemistry, 2018, vol. 42, # 5, p. 1398 - 1407

[2] Journal of the Chemical Society, 1956, p. 2412,2415

[3] Helvetica Chimica Acta, 1950, vol. 33, p. 595,596

[4] Journal of Organic Chemistry, 1980, vol. 45, # 6, p. 1149 - 1151